1、打開氮氣（門后黑色氣瓶；提供氮氣氣氛，儀器右側按鈕及流量計可進行檢測和調節氮氣流量，一般不變，按照現有設置進行即可。開總電源。打開儀器電源（儀器右側紅色按鍵），進行預熱30分鐘。打開電腦,打開恒久熱分析系統。打開循環水，打開循環水恒溫水浴（約為15℃，把循環水插頭插上即可；若出水口流量較小，調整水桶位置使管路中氣泡排出）。實驗時，提前通氣排出空氣，保證儀器和天平處于氮氣氣氛中。差熱儀需要30分鐘，天平需要60分鐘（實際試驗中30min后，即可開始實驗）。

　　2、抬起儀器的加溫爐，向上提加溫爐到限定高度后向逆時針旋轉至限定位置。

　　有兩個放坩堝的位置，支撐桿的左托盤放參比物（氧化鋁空坩堝），原位不動，起參比作用。右托盤放空白坩堝或試樣樣品坩堝。坩堝放好后，放下儀器的加溫爐。順時針旋轉，雙手托住緩慢向下放，切勿碰撞支撐桿。

　　3、試驗時，需首先進行空白試驗，即右托盤放空白坩堝進行試驗，得到基線數據。然后加入試樣進行試驗。稱樣品：樣品稱量一定要精確。使用白色小坩堝，先稱小坩堝質量；然后用掏耳勺把樣品放入小坩堝中，約5-10mg（取中間值，10mg以下）。

　　4、打開恒久軟件，點“采集”（軟件界面左上角，紅色三角按鍵）。出現“設置參數”窗口，窗口左側可設置試樣名稱（試驗名稱）、樣品質量（空白試驗不用填寫，試樣質量需填寫準確）、TG量程（10.0不變），其余不變。窗口右側為升溫參數，點“初始”，初始溫度為25℃（一般不變）；點“終止溫度”，按試驗需求設置（如終溫850℃，設置900℃，試驗結束后，取對應的溫度范圍內數據即可，儀器自身的問題造成）；點“升溫速率”，設置每分鐘的升多少度；保溫時間不設置。

　　如果有兩個升溫速率時，可添加序號進行增加。

　　以上設置完成后，點窗口有下角“檢查”，設置沒有問題是，窗口左下角位置可點“確認”鍵；有問題時，提示問題，“確認”鍵不能點。點確認后，出現橫縱軸界面，橫軸為時間（T），縱軸分別為溫度（E）、質量（G）、熱量變化（DTA）；并且出現溫度隨時間（TE，線性變化）、質量隨溫度（TG）、熱量變化隨溫度（DTA）。

　　熱重分析儀故障分析與對策

　　1.冷卻水流量變小

　　1.1恒溫水浴外部管線堵塞

　　檢查外部管路的清潔度和稠度。如有必要，清洗或更換外部管道。

　　1.2儀器內部堵塞

　　在不進行測量時改變冷卻回路的流向，去除堵塞。堵塞未清除，使用氣壓進行吹掃，壓力為1MPa以上。若堵塞物仍存在，更換恒溫浴槽的冷卻劑，用含1%磷酸的水沖洗管道2小時左右。如果堵塞物去除，流量恢復，再更換冷卻水。

　　2.樣品溫度顯示錯誤或溫度不穩

　　2.1R型熱電偶污染

　　用空氣，是氧氣將測量單元加熱至z高溫度保持1小時。

　　2.2爐體熱電偶污染

　　關閉儀器，讓儀器冷卻至室溫。取下左前外殼，左前外殼固定在儀器底部，由3個六角螺釘固定在儀器下面。擰下螺釘，將左前外殼取下。將反射管從爐體法蘭上旋下，同時小心地扶住出氣口活塞，完成后將熔融硅套和反射管以及出氣口活塞拉向左方。只要出氣口活塞還裝在儀器上，熔融硅套就不會落出反射管。移去爐蓋，將隔離套筒拉向左方，直至看到熱電偶為止。

　　在加熱時，熱電偶處在氧氣氣氛中。在沒有爐蓋情況下關閉爐體，用大約300mL/min的氧氣或空氣吹掃測量單元(使用吹掃氣體入口)。在100℃用氧氣或空氣加熱測量單元，至少持續15分鐘。進行檢查(以50K/min從室溫到1000℃)，工作正常，恢復爐體。

　　3.樣品支架脫落、斷裂

　　3.1樣品支架脫落問題

　　樣品支架的脫落往往是因為粘結膠被破壞而引起的。粘結膠所用的材質雖然是耐高溫的，但當測試樣品在高溫下(700℃以上)長時間循環升溫或者保持高溫恒溫的情況下，粘結膠同樣會遭到破壞，致使樣品支架脫落，樣品坩堝無法平穩地放置在支架上，而且還會縮短加熱絲的使用壽命。因此為了有效地保護樣品支架，應盡量避免儀器長時間高溫運行和使用。

　　3.2樣品支架斷裂或樣品坩堝反扣在支架上

　　分析這個現象發現:當測試樣品之前通入氣體時，如果通入氣流量過大而無法及時導出，會引起天平爐體內壓力瞬間增大，若此時打開天平爐蓋，就會因壓力釋放而導致爐蓋爆噴式沖開或引起樣品支架劇烈震動而造成樣品支架斷裂。

　　如果上次樣品測試的坩堝忘記拿出，強烈的氣流則會掀翻樣品坩堝，使樣品坩堝倒扣在支架上。樣品的殘留物也會落入天平爐體內，從而影響天平精確測量，而且殘留物不便打掃。此時必須請專業工程師維護。

　　此外，如果儀器本身通入的氣流量過大(超過140mL/min)，也會造成類似的現象。因此，每次放樣之前，必須先將支架升起，再打開爐蓋，減少氣體壓力，以保護天平及支架。

　　4.TG曲線異常波動

　　在TG的日常測試過程中，TG曲線會偶爾出現鋸齒峰，主要由以下幾個因素造成。

　　4.1樣品測試過程中是否存在震動源

　　若在樣品測試過程中儀器周圍存在著振動源，如室外有建筑施工的敲打、窗外馬路大型運輸車快速經過或本棟樓有較大的儀器轟鳴聲及振動等，都會引起熱重分析儀的非正常性的振動，這樣一來就會導致樣品測試過程中的TG曲線出現異常波動，因此一般要求安放在較為安靜穩定的環境中。

　　4.2氣體過濾器是否堵塞

　　氣體過濾器堵塞是引起TG曲線異常波動的另一個主要原因。為了預防這一現象發生，通常每次測樣之前，必須檢查儀器尾氣排放是否通暢。方法是:先打開循環水，保持水溫恒定后，放好樣品，蓋上爐蓋，保證爐體密封。打開氣體減壓閥，調節氣壓至0.05Mpa，打開保護氣和吹掃氣開關，控制氣體流量為20mL/min，取裝水的燒杯，將出氣管插入水中，檢查氣泡是否連續且均勻排出，由此可以判斷氣路是否通暢。

　　以上便是今天關于購買了熱重分析儀不知道怎么操作？看完本文章就會啦的全部分享了，希望對大家今后使用本設備能有幫助。